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【资料】水硬度的测定
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. X: ^( V6 }* `, o$ q* T实验目的:
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' K# U+ _! Q. [- D1 .了解水的硬度的概念,测定水硬度的意义,以及水的硬度的表示方法;
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8 J* n+ o1 @" l, ^9 m2 .理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法,包括酸度控制和指示剂的选择;
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' p" V9 U/ ]1 x9 z! H @3 .测定过程中加入 Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响。
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实验原理:
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水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度,其中包括碳酸盐硬度 ( 即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子,故又叫暂时硬度 ) 和非碳酸盐硬度 ( 即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子,又称永久硬度 ) 。
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+ q0 a( c1 o3 q- b硬度的表示方法尚未统一,目前我国使用较多的表示方法有两种:一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量,即每升水中含有 CaO 的毫克数表示,单位为 mg·L-1 ;另一种以度 ( °) 计:1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) , 1° = 10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。 ) s2 |( F% W" N& K1 F
【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以 CaCO3 计的硬度不得超过450mg·L-1 。 0 v6 r( `- S( J* Z# |* c- ?
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Ca2+ + EDTA = Ca-EDTA
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! \2 b: g$ K( g \Mg2+ + EDTA = Mg-EDTA . ]1 j( _6 ~% r: }- ^. x) y$ t
, @* y# _& J/ B% }实验预习:1 S& M8 T% A4 x8 P
. M4 m( ~& ]& s1 z; R0 |了解配制和标定EDTA标准溶液的方法;' r6 Z5 B0 l& ^" D3 ~% @" v
4 s8 H" i) o% U, _/ v: g7 Z2 _了解测定的水的总硬度的原理和方法 。( @( U, {+ M: B# L: ~/ L
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基本操作:# A" c2 @: r1 M9 a$ _+ C
( r* Z* s; O1 v, i# b9 v3 I" z+ GEDTA标准溶液的配制和标定;2 y2 V# f* ], {1 |8 ]) v3 s, ]
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酸式滴定管的基本操作。
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. V- \5 `" A0 D1 m0 C- M+ i3 s9 z实验步骤:
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在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂,溶液呈红色;用 EDTA 标准溶液滴定时, EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位,再与 Mg2+ 配位;在计量点时, EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ,从而使指示剂游离出来,溶液的颜色由红变为纯蓝,即为终点。
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当水样中 Mg2+ 极少时,由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多,往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性,可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ (在 EDTA 标定前加入,这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系),或在缓冲溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 盐。 2 z! D/ ?% k0 F! b7 y
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水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 ( ml )来计算。以 CaO 计,单位为 mg/L.2 @! z; q d5 l; l6 S
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注意事项:# w: q$ h3 V7 J9 i! @/ t$ f
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测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值;3 A0 i7 \& H3 b
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注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子,掩蔽剂要在指示剂之前加入;
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0 g: J I" n Z* W( G3 | \+ X+ j测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇;
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测定时要是水温过低应将水样加热到30~40ºC再进行测定。9 l5 Q& n1 j3 j" c' T- W
, x" I& l8 [) D/ a1 ?( n问题分析:* x% T: ~& r% t* @! k1 S% I9 J6 H( `" U
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1 .本实验中移液管是否要用去离子水润洗?锥形瓶是否要用去离子水润洗? 1 t [+ p& z( M4 |3 _4 \: O# S+ l
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2 .络合滴定近终点时, EDTA 置换 M-In 中的指示剂的反应速度略慢,因此需多摇慢滴。- Y$ A2 b4 P' u& g: Z
4 \* _% I, F8 h7 x/ [2 B3 .剩余的 EDTA 溶液回收(塑料回收桶在通风橱内),将用于设计实验。
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5 ?. L& Y$ m9 b3 m* `( ?常用工具:
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主要试剂和仪器 9 R& Y1 h1 F1 P& Y6 n+ U
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0.02mol/LEDTA , NH3-NH4Cl 缓冲溶液( pH~10 ), 10%NaOH 溶液,铬黑 T 指示剂
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碱式滴定管,锥形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,烧杯,试剂瓶,分析天平,称量瓶 |
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