台湾最新公告的食品中铅镉检验方法

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中华民国97年9月24日
署授食字第0971800362号
8 K& A' l# W+ L+ A: Q5 Z, ]. g' b主　　旨：公告订定「食品中重金属检验方法－铅之检验（三）」及「食品中重金属检验方法－镉之检验（三）」为食品卫生管理法所定之食品卫生检验方法，如附件。

依　　据：食品卫生管理法第二十五条。
: N" I0 z8 x0 o* c. z
署　　长　林芳郁
　　　　　本案依分层负责规定授权局长决行

; a- _* B& v! ^/ k7 ^  h  `食品中重金属检验方法－铅之检验（三）
- w- r; Y) p6 S/ D* |7 }0 w
/ a( ~7 k, _! Z: A& `7 \- L, ?: l4 C1. 适用范围：本检验方法适用于食米中铅之检验。
: G. Z6 }# H+ P1 A- C0 M2. 检验方法：感应耦合电浆质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）
2.1. 装置：
8 O8 E8 A9 |' o! C0 `2.1.1. 感应耦合电浆质谱仪（Inductively coupled plasma mass spectrometer）：质量范围6～240 amu。
2.1.2. 粉碎机（Mill）：不锈钢，孔径1 mm之筛网。
2.1.3. 搅拌均质器（Blender）。
+ x) V( a2 _$ Q1 j: T2.1.4. 加热板（Hot plate）：附有自动温度调节器。
! w1 N9 a; W  p1 Q1 P# p+ W2.1.5. 灰化炉（Furnace）：附有自动温度调节器，温差在±0.3℃以内者。
- P3 u0 M/ u, j& t7 r6 R2.1.6. 去离子水制造器（Deionized water generator）：去离子水之电阻系数可达18 MΩ．cm以上。
2.2. 试药：硝酸采用超微量级；铅标准品（1000 μg/mL）及铑（rhodium）标准品（10 μg/mL）均采用ICP分析级。
2.3. 器具及材料（注）：
2.3.1. 坩埚：50 mL，瓷制或白金制，附盖。
2.3.2. 容量瓶：50、100、1000 mL，Pyrex材质。
2.3.3. 储存瓶：PP（Polypropylene）材质。
+ v7 i& o- \6 W0 W" J1 u2.3.4. 漏斗：Pyrex材质。
注： 器具经洗净后，浸于硝酸：水（1：1，v/v）溶液放置过夜，取出将附着之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水冲洗干净后，干燥备用。
2.4. 1%硝酸溶液之调制：
. }# A( I/ G6 b: o% _量取硝酸15 mL，缓缓加入去離子水500 mL中，再加去離子水使成1000 mL。
2.5. 内部标准溶液之配制：
精确量取铑标准品10 mL，以1%硝酸溶液定容至100 mL后，移入储存瓶中，作为内部标准溶液。
2.6. 标准溶液之配制：
精确量取铅标准品0.1 mL，以1%硝酸溶液定容至100 mL后，移入储存瓶中，作为标准原液。临用时取适量标准原液，移入50 mL容量瓶中，加入内部标准溶液0.5 mL，以1%硝酸溶液定容，使浓度为1～25 ng/mL（含内部标准品浓度10 ng/mL），定容后移入储存瓶中，供作标准溶液。
2.7. 标准曲线之制作：
取不同浓度之标准溶液，以适当速度注入感应耦合电浆质谱仪中，于质量206、207或208 amu处，參照下列条件进行分析，就铅与铑信号强度比与对应之铅浓度，制作标准曲线。
感应耦合电浆质谱仪测定条件（注）：
感应耦合电浆无线电频功率：1500 W
- F: o  t/ n, @& Z/ s2 s1 G' P8 B电浆氩气流速：16 L/min
辅助氩气流速：1.475 L/min
, r2 l) d- Y' d. j3 h雾化氩气流速：0.93 L/min
. F, f  ?6 ^$ ]3 u注：依上述测定条件分析有不适合时，可參考所使用之仪器，设定适合之测定条件。
2.8. 检液之调制：
2 U0 _2 ^; i/ G7 n检体以粉碎机磨粉均质后，取约5 g，精确称定，置于坩埚中，于加热板上先以低温干燥，再以高温碳化后，移入灰化炉中，先以200℃加热2小时，再升温至450℃，加热8小时。冷却后取出，若未完全灰化，则加入硝酸1 mL湿润，加热干燥后继续灰化，反复操作至灰化完全。冷却至室温，取出坩埚，以1%硝酸溶液15 mL溶解，再置于加热板加热5分钟，移入50 mL容量瓶中，以去离子水30 mL分次洗涤坩埚盖及坩埚内壁，洗液并入容量瓶中，加入内部标准溶液0.5 mL，再以1%硝酸溶液定容，供作检液。另取一坩埚，置于加热板上，先以低温干燥，以下步骤同检液之操作，供作空白检液。
2.9. 含量测定：
检液及标准溶液以适当速度分别注入感应耦合电浆质谱仪中，于质量206、207或208 amu处參照2.7节测定条件进行分析，就检液与标准溶液中铅与铑信号强度比比较之，并依下列计算式求出检体中铅之含量（ppm）。
# x5 K8 a' _9 g9 U7 x& y2 r检体中铅之含量（ppm）＝
C：由标准曲线求得检液中铅之浓度（ng/mL）
V：检体最后定容之体积（mL）
M：取样分析检体之重量（g）
, [, y! \+ Q) ^& i4 H, b9 w
附注：
+ L& S* _6 n  @9 n) b! ^１、本检验方法铅之检出限量为0.002 ppm。
1 |% M5 U3 w8 J& c２、检体中有影响检验结果之物质时，应自行探讨。
. o8 n7 X4 D- J$ O5 M, d３、改用感应耦合电浆原子发射光谱仪（inductively coupled plasma-optical emission spectrometer，ICP-OES）时，应经适当之验证參考物质（certified reference material，CRM）或标准參考物质（standard reference material，SRM）之验证或方法确效。


食品中重金属检验方法－镉之检验（三）
- X- P0 C1 _4 z" H! ~7 L
0 }4 n4 ~" v/ f5 M, E8 v1. 适用范围：本检验方法适用于食米中镉之检验。
2. 检验方法：感应耦合电浆质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）
2.1. 装置：
2.1.1. 感应耦合电浆质谱（Inductively coupled plasma mass spectrometer）：质量范围6～240 amu。
2.1.2. 粉碎机（Mill）：不锈钢，孔径1 mm之筛网。
& ]- V3 N3 K6 T- N5 t2.1.3. 搅拌均质器（Blender）。
! j+ h! d  u' k( f6 X/ R7 b# ~$ z6 x2.1.4. 加热板（Hot plate）：附有自动温度调节器。
2 S4 ?/ O. \  z& e0 ]2.1.5. 灰化炉（Furnace）：附有自动温度调节器，温差在± 0.3℃以内者。
* }: g/ g. w6 G+ H6 q4 p; j5 o- v2.1.6. 去离子水制造器（Deionized water generator）：去离子水之电阻系数可达18 MΩ．cm以上。
2.2. 试药：硝酸采用超微量级；镉标准品（1000 μg/mL）及铑（rhodium）标准品（10 μg/mL）均采用ICP分析级。
2.3. 器具及材料（注）：
! r4 A' }9 g) |1 x" Z# w  P* c2 N2.3.1. 坩埚：50 mL，瓷制或白金制，附盖。
$ E' x8 a  P# K  k) a( D" W2.3.2. 容量瓶：50、100、1000 mL，Pyrex材质。
2.3.3. 储存瓶：PP（Polypropylene）材质。
2.3.4. 漏斗：Pyrex材质。
注： 器具经洗净后，浸于硝酸：水（1：1，v/v）溶液放置过夜，取出将附着之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水冲洗干净后，干燥备用。
# z' K$ p( y' `9 i( ~8 v; N2.4. 1%硝酸溶液之调制：
量取硝酸15 mL，缓缓加入去離子水500 mL中，再加去離子水使成1000 mL。
2 Z/ z$ R) i& ~7 P% |4 m2.5. 内部标准溶液之配制：
精确量取铑标准品10 mL，以1%硝酸溶液定容至100 mL后，移入储存瓶中，作为内部标准溶液。
2.6. 标准溶液之配制：
# g4 v6 S" ~2 G精确量取镉标准品0.1 mL，以1%硝酸溶液定容至100 mL后，移入储存瓶中，作为标准原液。临用时取适量标准原液，移入50 mL容量瓶中，加入内部标准溶液0.5 mL，以1%硝酸溶液定容，使浓度为1～25 ng/mL （含内部标准品浓度10 ng/mL），定容后移入储存瓶中，供作标准溶液。
7 \; h! X' ]1 O7 s4 C+ f2.7. 标准曲线之制作：
取不同浓度之标准溶液，以适当速度注入感应耦合电浆质谱仪中，于质量111、112或114 amu处，參照下列条件进行分析，就镉与铑信号强度比与对应之镉浓度，制作标准曲线。
感应耦合电浆质谱仪测定条件（注）：
感应耦合电浆无线电频功率：1500 W
2 {' S0 ]! e, d0 ]4 c电浆氩气流速：16 L/min
辅助氩气流速：1.475 L/min
雾化氩气流速：0.93 L/min
8 D! }1 w6 t) ~& L注：依上述测定条件分析有不适合时，可參考所使用之仪器设定适合之测定条件。
2.8. 检液之调制：
% O4 L* Q2 e" o8 |- c4 |2 e. y检体以粉碎机磨粉均质后，取约5 g，精确称定，置于坩埚中，于加热板上先以低温干燥，再以高温碳化后，移入灰化炉中，先以200℃加热2小时，再升温至450℃，加热8小时。冷却后取出，若未完全灰化，则加入硝酸1 mL湿润，加热干燥后继续灰化，反复操作至灰化完全。冷却至室温，取出坩埚，以1%硝酸溶液15 mL溶解，再置于加热板加热5分钟，移入50 mL容量瓶中，以去离子水30 mL分次洗涤坩埚盖及坩埚内壁，洗液并入容量瓶中，加入内部标准溶液0.5 mL，再以1%硝酸溶液定容，供作检液。另取一坩埚，置于加热板上，先以低温干燥，以下步骤同检液之操作，供作空白检液。
$ E6 {. ^1 x  s+ m: R9 {; _' A+ a; ?2.9. 含量测定：
+ t/ W& G% U& {0 P$ \9 }- |" \. E( V检液及标准溶液以适当速度分别注入感应耦合电浆质谱仪中，于质量111、112或114 amu处參照2.7节测定条件进行分析，就检液与标准溶液中镉与铑信号强度比比较之，并依下列计算式求出检体中镉之含量（ppm）。
# [, w/ l) X, f& @8 C# ^检体中镉之含量（ppm）＝
C：由标准曲线求得检液中镉之浓度（ng/mL）
! V  N  @' W# D1 y# F' f* r  d. |4 iV：检体最后定容之体积（mL）
; m8 g" [0 `& {M：取样分析检体之重量（g）S
- B$ b) o* A- T# M
附注：
1 ^8 a2 S: b: d" O8 r１、本检验方法镉之检出限量为0.002 ppm。
: N" ^- ^2 G5 g4 M２、检体中有影响检验结果之物质时，应自行探讨。
6 m6 [5 J- }( M$ `8 Z9 P  `３、改用感应耦合电浆原子发射光谱仪（inductively coupled plasma-optical emission spectrometer，ICP-OES）时，应经适当之验证參考物质（certified reference material，CRM）或标准參考物质（standard reference material，SRM）之验证或方法确效。
. \5 X5 Q  S6 [( j. n' O; g  
   
     
   信息来源： 福建WTO/SPS-TBT咨询服务网