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【资料】水硬度的测定+ Q# w, P. R* P- Z6 n% [: s1 L. i% j
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实验目的:
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1 .了解水的硬度的概念,测定水硬度的意义,以及水的硬度的表示方法;
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2 .理解 EDTA 测定水中钙、镁含量的原理和方法,包括酸度控制和指示剂的选择;# O( |1 `! g4 z! G) ~
; a4 Z: ?2 N3 J- L. t3 X; K3 .测定过程中加入 Mg-EDTA 的作用及其对测定结果的影响。
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/ W" V5 ]6 _- W! O) U: g4 d# B1 N实验原理:5 S4 T% e2 \9 n4 o9 n* Q
6 f0 P0 B8 |3 B# G水的硬度最初是指钙、镁离子沉淀肥皂的能力。水的总硬度指水中钙、镁离子的总浓度,其中包括碳酸盐硬度 ( 即通过加热能以碳酸盐形式沉淀下来的钙、镁离子,故又叫暂时硬度 ) 和非碳酸盐硬度 ( 即加热后不能沉淀下来的那部分钙、镁离子,又称永久硬度 ) 。 ' Y3 q& f8 Y! w
1 \1 c5 L" y$ I c, d- N' Q t8 U硬度的表示方法尚未统一,目前我国使用较多的表示方法有两种:一种是将所测得的钙、镁折算成 CaO 的质量,即每升水中含有 CaO 的毫克数表示,单位为 mg·L-1 ;另一种以度 ( °) 计:1硬度单位表示 10 万份水中含1份 CaO( 即每升水中含 10mgCaO) , 1° = 10ppm CaO 。这种硬度的表示方法称作德国度。 2 {3 I$ x! E3 y: H$ x- \
【工业用水和生活饮用水对水的硬度的要求】我国生活饮用水卫生标准规定以 CaCO3 计的硬度不得超过450mg·L-1 。
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! t- u; n7 {5 h% xCa2+ + EDTA = Ca-EDTA % H+ _, @ G; H1 e+ ?' B5 i1 A
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Mg2+ + EDTA = Mg-EDTA
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' n8 q I9 T" g& a* u1 E. d) U# y实验预习:
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了解配制和标定EDTA标准溶液的方法;
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, f2 K( [% l) Y7 w$ b$ m了解测定的水的总硬度的原理和方法 。
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基本操作:
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$ @ B/ j' D( T0 [# s$ [EDTA标准溶液的配制和标定;
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+ r% Q( m2 b8 z0 P' l酸式滴定管的基本操作。+ [3 W% Y& r% Q2 k
. V5 D5 q! Q$ }/ y; G; [实验步骤:
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在一份水样中加入 pH=10.0 的氨性缓冲溶液和少许铬黑 T 指示剂,溶液呈红色;用 EDTA 标准溶液滴定时, EDTA 先与游离的 Ca2+ 配位,再与 Mg2+ 配位;在计量点时, EDTA 从 MgIn- 中夺取 Mg2+ ,从而使指示剂游离出来,溶液的颜色由红变为纯蓝,即为终点。
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. |/ E, z6 w* g4 ?当水样中 Mg2+ 极少时,由于 CaIn- 比 MgIn- 的显色灵敏度要差很多,往往得不到敏锐的终点。为了提高终点变色的敏锐性,可在 EDTA 标准溶液中加入适量的 Mg2+ (在 EDTA 标定前加入,这样就不影响 EDTA 与被测离子之间的滴定定量关系),或在缓冲溶液中加入一定量的 Mg—EDTA 盐。
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1 p Y6 I! A, L' {% F9 c水的总硬度可由 EDTA 标准溶液的浓度 cEDTA 和消耗体积 V1 ( ml )来计算。以 CaO 计,单位为 mg/L.0 u5 z# W+ ?) `/ H* z
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注意事项:# p/ { _6 U0 h' l b9 w
, K& `8 G5 Y, v测定总硬度时用氨性缓冲溶液调节pH值;
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& H) S5 P* _% A/ E* `' ?5 p注意加入掩蔽剂掩蔽干扰离子,掩蔽剂要在指示剂之前加入;* m9 G/ J1 H, F; X* r6 h
$ U5 |9 e" t; s& q5 r+ o测定总硬度的时候在临近终点时应慢滴多摇;
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测定时要是水温过低应将水样加热到30~40ºC再进行测定。. _! i+ x6 s f6 g* p9 A6 W/ x
. _4 k5 f' {' w# w5 T- n+ n$ e问题分析:1 i+ z# s# g0 u- i( L: d' Y; v5 s
" d# [1 c9 m& \: @4 h: q1 .本实验中移液管是否要用去离子水润洗?锥形瓶是否要用去离子水润洗? 6 X2 R* M! k' S% D+ I' [8 j
, @( n* ?. b% ]6 w" G2 .络合滴定近终点时, EDTA 置换 M-In 中的指示剂的反应速度略慢,因此需多摇慢滴。7 T* x5 M. B, i# f# x9 p2 C
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3 .剩余的 EDTA 溶液回收(塑料回收桶在通风橱内),将用于设计实验。. S5 ?! a! S- w# `+ {/ ~( b1 D
8 o B" f& N! o( H常用工具: H* ]3 E- H3 v/ V' U5 }, B7 Y9 @
& L0 }) V( z+ i主要试剂和仪器 5 V( Q# i# z. D2 a5 m% ~ B
" m; `! L6 r8 O b5 l: f3 `0.02mol/LEDTA , NH3-NH4Cl 缓冲溶液( pH~10 ), 10%NaOH 溶液,铬黑 T 指示剂
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# a. C V. R4 P' m5 O碱式滴定管,锥形瓶,洗瓶,容量瓶,吸移管,吸耳球,烧杯,试剂瓶,分析天平,称量瓶 |
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