工艺用气验证报告

yyj_1976

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sfw1984

什么是工艺用气，真的不理解

2iso

就是生产过程中,所需用到的气体,这可能是在无尘室内使用,
, |3 h* I4 y: }9 E所以使用的气体也要验证监控.
2 \. V% V. d, O6 K# X3 W
: g4 R+ `) k: n; N( d$ h! `1 W这资料,我觉得不错,里面的数据是否正确,就要再核对标准要求了,
$ `* t. `. m' A. c! J- a* U推荐下载.

yyj_1976

产品CE认证时,净化车间工艺用气,也就是空压机产生的气体过滤后,用来吹产品清洁用的.数据没有变动,没什么问题的.

zhangwei1984

目    录
+ ]# T7 h; B; G) t/ p  j5 w9 j- N
1.    概述……………………………………………………………………………………………3
4 g8 M7 W7 R0 m; s5 V2.    目的……………………………………………………………………………………………3
7 a- j8 _  |$ i' }/ w( }" w3.    范围……………………………………………………………………………………………3
4.    相关文件………………………………………………………………………………………3
' o4 n, O( w$ C8 |5.    职责……………………………………………………………………………………………3
( c, l  G6 C% N# U, `5.1     验证委员会…………………………………………………………………………………3
5.2     验证小组……………………………………………………………………………………3
% g! z+ C0 X, Q' d5.3    工程保障部 …………………………………………………………………………………4
+ `8 J- m& {. X  O+ |( f$ v5.4     质监部………………………………………………………………………………………4
6.    验证内容 ………………………………………………………………………………………4
6.1    验证前的准备…………………………………………………………………………………4
2 i1 t5 ^8 R& O( ^' b1 m6.2    安装确认………………………………………………………………………………………4
/ A5 z1 K+ @/ R6.3    运行确认………………………………………………………………………………………4
$ x$ E$ M. O/ g* e0 K4 P' d& m, N3 J6.4    压缩空气系统性能确认………………………………………………………………………4
6.5    进度安排………………………………………………………………………………………5
6.6    拟订日常监测程序及验证周期………………………………………………………………5
" Z. j: R* K. }6.7    验证结果评定…………………………………………………………………………………5
. C  m* f- \- X6.8    验证结论………………………………………………………………………………………6
2 r- e2 G7 O- T6 x5 j

( t1 `* l9 {4 \" ^* Q2 w
6 X: G+ L- S" E/ y
( _6 W. X4 G' c& u) ~( C3 G

. j# i; J3 G( n' P3 d) j; {0 h
) ]! ^, W: _% J' p

1    概述  
头孢菌素类药品车间的压缩空气主要用于气动元件及铝铝包装等设备，我公司现有空气压缩机两台，一台6m3/min微油螺杆空压机，一台3m3/min无油活塞空压机，正常生产时用一台螺杆空压机完全满足生产，另一台作为备用，我公司所用螺杆空压机经三级过滤后再经干燥机干燥可，最后通过金属过滤器过滤后所出之气为洁净区压缩空气送至各用气点。
所有压缩空气必须经过验证合格后方可使用。
2    目的
确认压缩空气系统是否达到设计要求。
) S" ?9 [& G3 J2 e; D, m调查并确认头孢菌素类口服固体制剂车间压缩空气系统是否符合GMP规范。
4 I9 z2 B0 `" B验证过程应严格按照本方案规定的内容进行，若因特殊原因确需变更时，应填写验证方案变更申请及批准书，报验证委员会批准。
3    范围  
适用于头孢菌素类口服固体制剂车间压缩空气系统的验证。
, m+ `1 |0 Q0 N4 y2 r4    相关文件
3 }. x3 [  H- a) U; }& e! z% J设备编号：                             存放处：
操作规程号码：                         存放处：  
5    职责  
8 J2 y/ C6 ?: }4 D! L3 F1 `3 a+ l5.1    验证委员会
/ j  Y9 }! n4 W. b    负责验证方案的审批。
' h/ g6 i3 {& }& l% v  f    负责验证的协调工作，以保证本验证方案规定项目的顺利实施。
    负责验证数据及结果的审核。
: u8 I% {7 W! F    负责验证报告的审批；
$ v/ S. w' G: n# o    负责发放验证证书。
2 Z0 B3 G* A# q3 U7 e5.2    验证小组
    负责验证方案的起草、修改。
    负责组织本验证方案的实施。
    负责验证数据的统计、分析、审核，报验证委员会审核。
    负责验证报告的编写，并报验证委员会。
5.3    工程保障部
7 m. f! h7 h" S2 y    负责提供设备的详细资料及相关SOP。
    负责提供设备的计量器具校验详细情况。
! c. Z+ F* B/ u- ?' Q& I5.4    质监部
    负责验证方案相关的检验及结果分析报告。
4 t! R  q" s. v; D    负责数据的处理与评价。
- B* h+ l: g, X* {" g6    验证内容
6.1    验证前的准备
仪器仪表的校验：
为保证测量数据及的准确可靠，应检查压缩空气系统装置上所有的仪器仪表是否在检定的有效期内。按计划到验证结束，测试仪器是否仍在有效期内，如超期，则应在验证实施前送省计量所进行校验，并记录仪器仪表的校验情况。
6.2    安装确认
1 i7 S/ X) ^0 z! @6.2.1    目的
' Y$ E4 c! j# P$ U通过安装确定，证明所选用的压缩空气系统的管道安装是否符合设计要求。
' g, w5 x% z% I# X0 J- S6.2.2    管道分配系统的安装确认：
6.2.2.1    管道、阀门的安装：装置间管道连接、阀门材质是否符合GMP要求，管道连接是否平光，不易存污，强度是否符合要求；管道坡度和支架安装是否符合要求。
. H1 A7 C" O, ~* b$ U6.2.2.2    管道安装后压试漏：1.5倍工作压力气压试漏（0.8Mpa），管道、阀门应无渗漏。
6.2.2.3    管道的清洗、钝化、消毒：按SOP“纯化水管道清洗、钝化、消毒标准操作规程”操作后，观察进出口的水的颜色，并测定PH值，出水口和水的颜色与进水应一致，PH值应呈中性。
6.3    运行确认
5 s. l2 C/ U) M4 y# \压缩空气系统所有安装完毕后，按装置标准操作规程操作，开机运行，再次考查运行情况。
; G" Z- F) g  D7 Z5 N$ m* t9 u6.3.1    压缩空气送气口压力应不小于0.6Mpa
6.3.2    空气压缩机、贮气罐、粗过滤器、冷冻干燥机、精过滤器和管道系统应漏气，运行正常。
6.4    压缩空气系统性能确认：
鉴于压缩空气取样及检验手段，目前尚没有可靠而又能实施的方法。本系统压缩空气的性能确认主要通过以下三种试验对该系统提供的压缩空气是否对药品质量产生影响进行确认，加上制造商提供的性能验证参数给予论证，可基本达到对该系统性能进行确认的目的：
按SOP运行整个系统，待系统工作正常后，在各个用气点进行以下试验。
% o. d2 L3 R3 G: o6.4.1    尘粒数：
6.4.1.1    管道的末端接一个直径为200mm的塑料管（塑料管已清洗干净并干燥）长约300 mm。
, P' |; T5 u+ z9 T8 a9 V# U6.4.1.2    将采样头正对着塑料管的末端端面进行采样测试，采样时间为1分钟。
6.4.1.3    每个使用点测定3次，并计算平均值。
# e3 x! |! [: M9 z  u% ^  B5 ]2 O6.4.1.4    质量指标：
6 s# g- d3 Z/ p- x$ y# r% c: H含尘量不大于3.5粒/L（≥0.5 um）。
6.4.2    油、水试验：
) G$ D0 v# R1 a2 R# A取一洁净的试验用滤纸，打开压缩空气阀门约20秒，放掉一部分压缩空气后，将试验用滤纸置于离出气口的2厘米的距离，打开压缩空气阀，使压缩空气正喷着滤纸10分钟，关掉阀门，将滤纸对着日光灯观察滤纸是否潮湿及油斑。每个使用点试验三次，肉眼观察均不得有水和油斑。
6.4.3    微生物试验：
/ T- J' N+ o  Y+ I. f/ g5 U2 Y4 r将装有100ml注射用水的三角瓶在121℃，灭菌20分钟，作为取样装置。在各用气点，用灭菌的耐压胶管将压缩空气注入三角瓶内的注射用水中10min，以瓶中注射用水作为测试样品于培养基中，在35℃恒温条件下培养三天后，检查细菌总数，检查的结果判定标准为无菌。
6.5    进度安排
# z1 q# m& v4 [% T* `$ a1 ^* M6.5.1    验证次数
& P' m4 O- w/ z本验证试验应连续进行3次。
6.5.2    时间安排
' M, X& Y/ j8 I- m- f- v5 t0 ^2003年6月15日开始进行压缩空气的验证。

6.6    拟订日常监测程序及验证周期
" a8 A7 a) P5 H验证小组负责根据验证情况，起草验证报告，拟订再验证周期，报验证委员会审核，确认再验证周期。
6.7    验证结果评定
/ r" ^$ m$ x) W' j$ j2 ^* n: v3 u验证小组组长负责收集各项验证、试验结果记录，根据验证、试验结果起草验证报告，
$ `, W3 R% A1 A! P) X, Q- v$ Y报验证委员会。
0 J! M- r% C6 N9 M8 m9 e对验证结果的评审应包括：
6.7.1    验证试验是否有遗漏？
6.7.2    验证过程中验证方案有无修改？修改原因、依据以及是否经过批准？
6.7.3    验证试验结果是否符合标准要求？偏差及对偏差的说明是否合理？是否需要进一步补充试验？
6.7.4    有无需要改进的设备步骤？
% i4 ^4 c: r3 a; V! U  [6 u! _6.7.5    生产过程中有无需要增加的检测、控制项目？
- t( W% x9 Z8 _: M( O5 c7 h6.8    验证结论
3 s, N/ v, k) P7 ]/ B验证委员会负责对验证结果进行综合评审，做出验证结论，由验证委员会主任批准，发放验证证书。

zhangwei1984

以下内容需要积分高于 0 才可浏览

: L2 z; p( z5 z) Y) Z* D; j注射针制剂用压缩空气系统的验证方案
, b' g6 d9 _5 X   
一.    压缩空气系统概述
) ]- l. n  t8 @1.1. 制备过程
      由于注射针制剂用的压缩空气直接与物料接触, 因此必须控制压缩空气中的油、水、固体微粒和生物粒子(细菌) 等, 本系统设计中已考虑药品对压缩空气的要求, 其制备过程为选用水循环无油式空压机, 杜绝了润滑油带入空气, 经空压储罐、主管过滤器(1μm)对干燥之前压缩空气中的污染物(油、液态水、尘) 进行有效地过滤后, 进入无热再生压缩空气干燥器对气体进行干燥除水, 再经0.01μ精密过滤器除去99.99%游离状态的水份、油份、过滤粒径≦1μm, 再通过活性炭过滤器吸附除去气体中的臭气、异味, 最后通过0.2μ除菌过滤器以得到无菌的压缩空气供水针剂生产使用。为保证使用为无菌压缩空气, 对无菌过滤器及其至使用点的压空管道定期用蒸汽灭菌(121℃，30min), 对蒸汽的进入采用蒸汽过滤器过滤后使用。
   1.2. 工艺流程方图框
   
# t1 w/ b8 s0 p4 Y7 \
   1.3. 设备一览表
表1                 空压系统设备一览表
设备编号    设备名称    设备型号规格    生产能力    材质    数量
4421    空气压缩机    ZW225A型      Q= 3.1m3/分    Q235    1
4422    空气贮气罐    立式椭圆封头    V= 2.0m3    Q235    1
4423    主管过滤器    HF7-24-8DGL    1.0μm    不锈钢    1
4424    再生干燥器    JHD-004    4.0 m3/分    Q235    1
, ^0 q8 u! ?' R" F& k4425    精密过滤器    HF3-24-8DGL    0.01μm    不锈钢    1
: z. c6 S: U' r$ E7 W4426    活性炭过滤器    HF1-24-8DGL    除臭, 0.01μm    不锈钢    1
0 s3 L, B* R: Q+ u$ j& g4427    无菌过滤器    SO9HB型    除菌,99.99%    不锈钢    1
8 R# S; f$ z% `4428    蒸汽过滤器    SO7D型        不锈钢    1
4429    纯化水计量器    立式椭圆封头    V= 0.06m3    不锈钢    1

* e4 r1 n: M0 p  M$ S" c
二. 压缩空气系统的验证方案
    1. 验证目的
    通过对水循环无油式空压机为主的空压系统的验证, 从而确认其生产能力及其性能在任何条件下始终满足设计能力和无菌生产工艺的要求。
0 z* [: R# U  ?' @* j0 S  L! O2 D    2. 安装确认
2.1.准备工作
  b' t+ G! K" ^/ k" D( l  @在设备到位开箱后, 设备管理人员或验证检查人员必须检查设备厂家提供的设备图纸、手册、备件清单、操作说明书、维修、保养指南等技术资料。在熟悉这些资料的基础上进行质量检查。
# G& F- S  J" A5 E/ d& v' j& F    2.2. 空气压缩机及其系统(含管道)安装质量检查
    在设备按工艺流程要求安装后, 对照设计图纸及供货商提供的技术参数, 检查设备及其管道安装是否符合设计和《规范》。具体检查技术要求见表2
          表2        空压系统设备及其管道安装质量检查表
' v  k  I2 ~6 n; K" J序号     部    位       检查项目         技  术  要  求
) H$ G" V% p( v- H: L: d1    水循环无油式空压机    型  号    ZW225A型
        排气压力与气量    P= 0.7Mpa；Q= 3.1m3/min
        润滑水质与数量    纯化水, 水量: 23立升/时
. u$ @) Z! C3 ?! D  x        电功率与连接    380V/22KW;线管接电控柜连接设备符合要求
0 F7 g$ W8 Q" f        管道材质与连接    无缝钢管DN25；连接试压符合要求
        智慧型操作面板    能自动控制机器正常运行
        仪表校正记录    仪表经校验合格, 有合格证书
        操作、维护使用书    操作维护使用说明书能具体指导工作
  2    空气贮气罐    容积及规格尺寸    V = 2.0米3；φ1000×2500
        材质与设计压力    Q235；PN=1.2Pma；有压力容器证书
        管道连接, 仪表    管道连接正确；仪表校验合格
  3    主管过滤器    型号、生产厂家    HF7-24-8DGL型；德国汉克森
        设备材质、规格    不锈钢；滤芯: 矩阵混合纤维
" q8 S# N# v1 I9 W! E4 P4 h        管径与连接方式    无缝钢管DN25；连接试压符合要求
1 g4 S9 c% s1 Z& f7 H  4    再生干燥器    型号规格    JHD-004；2050×780×850
        生产能力    Q = 4.0Nm3/min
        仪表安装与校正    仪表安装合理, 并有校验合格证
        管道安装连接    安装合理, 并有切换阀门
        控制与连锁装置    PLC控制系统和湿度显示；灵敏度合格
2 e7 z  b: D+ u. F% U0 Q( m        操作、维护使用书    操作维护使用说明书能具体指导工作
  5    精密过滤器    型号、生产厂家    HF3-24-8DGL; 德国汉克森
/ F8 L  M, U! `' a: h' Z        设备材质、规格    不锈钢；滤芯:混合纤维；精度:0.01µm
5 ^9 P4 J0 b$ x4 y+ Z+ E        管径与连接方式    无缝钢管DN25；连接试压符合要求
  6    活性炭
过滤器    型号、生产厂家    HF1-24-8DGL；德国汉克森
        设备材质、规格    不锈钢；滤芯: 混合纤维； 精度:0.01µm
        管径与连接方式    无缝钢管DN25；连接试压符合要求
+ h+ f. a5 W4 z  7    无菌过滤器    型号、生产厂家    SO9HB型；西安超滤公司,美国滤芯
/ z3 H& O( }: l! \5 _        设备材质、规格    不锈钢；滤芯:不锈钢纤维毡；精度:99.99%
        管径与连接方式    304#不锈钢DN20；氩孤焊接；试压合格

. l" r! t+ ]  E  f5 U+ n3 E! v  8    蒸汽过滤器    型号、生产厂家    SO7D型；西安超滤公司,美国滤芯
. [) S$ C- s. s- ?        设备材质、规格    不锈钢；滤芯: 不锈钢纤维毡  精度:0.3µm
        管径与连接方式    304#不锈钢DN15；氩孤焊接；试压合格
  9    纯水计量罐    规格尺寸    V=0.06m3；Φ400×600
        设备材质    不锈钢
        管道材质连接    不锈钢DN15；安装、试压合格
10    空压系统管道    材质    304#不锈钢；内外抛光
  G0 A& u5 U2 [' C! M        安装方式    热熔性氩弧自动焊接或法兰连接
" q' t1 `7 l9 a4 o" \$ i- U; `6 t! |* Z        阀门、配件    304#不锈钢球阀、配件
        仪表校验    压力表校验合格, 有市劳动局合格证书
5 Q! @  O/ O% x& V  C  C5 f        试压试验    管道系统保压0.7Mpa；检查合格
* p$ C- }. p+ w9 o9 O  S* g7 l   
2.3. 空气无菌过滤器完整性试验检查
9 F# M3 ?$ p3 R" ~. I* M: v空气过滤系统,包括无菌或非无菌的各种气体过滤器, 在使用前或使用后均应做完整性试验, 以此来证明安装是否正确, 膜是否破损、密封是否良好, 孔洞率是否正确。完整性试验方法有三项内容, 即起泡点试验、扩散试验和保压试验。具体方法简述如下:
   (1). 滤芯的“予湿润”
    为了增加流通量，并确保滤膜不予破损，保证系统中的空气赶净，使滤器充分湿润，滤芯在做完整性试验前必须对其“予湿润”。过滤器滤芯分为亲水性和疏水性材料，亲水性滤芯用纯化水润湿, 疏水性滤芯用100%异丙醇或60%异丙醇和40%纯水的混合溶液润湿。润湿的液体不同,起泡点的压力不同。
. V; W# @% z, \, a( k# B, ]* d9 f9 d2 ?预湿润方法：一种方法是把滤芯浸湿在润湿液(或纯化水)中，开口处朝上, 浸湿后将滤
芯装人滤筒；另一种是滤芯装入滤筒后再注入润湿液(或纯化水)，要充分湿润。
  |8 k% Y: [* f1 s5 X9 b# J/ k  |(2). “起泡点”试验
A.    起泡点试验装置如下图所示：
/ h, F, M4 ~! o* L' r    B. 起泡点试验步骤：
    a.. 装上滤筒后关闭阀1, 阀2；
     b. 旋转取下经校验合格的压力表，将润湿液慢慢注入过滤器；
c. 当液体（润湿液）溢出时, 将压力表装好，保证密封；
    d.. 开启压缩空气（或氮气），开启阀1，阀2；
% d% @. T9 S3 Q    e. 缓慢加压至发泡点临界压力的80%, 对过滤系统如聚飒薄膜,0.22μm, 保持压力试验为0.26Mpa, 将系统密闭，控制30s, 观察滤器的气泡处。例如，筒体连接处及O型密封圈安装不严密或者滤膜没有完全湿润，则将有气泡出现，这时应检查所有连接处或调换O型圈或重新湿润滤芯；
    f. 若无气泡产生，则连续加压，直到在烧杯中观察有连续或稳定气泡出现，此时所显示的压力即为最小起泡点压力，并记录气泡第一次出现压力数值。
' S- [% C# A$ i7 d4 Y+ z6 Y! Mg, 最小起泡点压力的合格限度可以供货商提供的参考值，是由滤膜的厚度（单层或是双层）、孔径、湿润介质（水、异丙醇）来决定的。
h. 完整性试验结束后，投入正常生产前，应对滤芯进行冲洗（可从压力表处注入纯化水冲洗），以去除残余的试验溶液。
C. 完整性合格参考标准：详见表3。
8 \6 S2 C9 t1 `  y9 R    如试验起泡点压力小于标准数值，说明滤膜有破损或安装不严密。   
, J+ g$ ]9 ]) J        表3             完整性合格参考标准表
7 U: n, h$ k, R/ p滤芯材质    厚度    孔径(μm)    湿润介质    压力保持数值    起泡点压力数值
聚 飒    双层    0.22    纯化水    0.25Mpa,10min    ≧0.31MPa
    双层    0.45    纯化水    0.17 Mpa,10min    ≧0.24Mpa
2 Q- R) S" q( Z. s+ W) x    双层    0.65    纯化水    0.10Mpa,10min    ≧0.14Mpa
3 M0 S) k# w  b# f聚丙烯    双层    0.22    纯化水    0.24 Mpa,10min    ≧0.31Mpa
* o! p9 ~* |5 v    双层    0.45    纯化水    0.17 Mpa,10min    ≧0.24Mpa
PVC    双层    0.22    纯化水    0.24 Mpa,10min    ≧0.31Mpa
    双层    0.45    纯化水    0.17 Mpa,10min    ≧0.24Mpa
- L0 b( w, b; ]: T6 u    双层    1.0    纯化水    0.08 Mpa,10min    ≧0.1.0Mpa
) U1 t- T! ~6 B2 c- h微玻璃
8 d- l4 N" m6 [, y2 G; @# j* o$ r 纤维    单层        纯化水     0.125 Mpa,10min    ≧0.1.0MPa
聚四氟乙烯(PTEE)    单层       0.1     100%
& _4 N' V2 p4 [& l6 \3 e  b* H4 i异丙醇      0.192Mpa,10min    ≧0.15 Mpa
不锈钢纤维烧结毡        固定折叠式     100%
# x; @( I8 H4 Z/ d4 [异丙醇        
7 I) Z# Z: j4 C: |+ x  ~    D. 起泡点试验注意事项
a.    试验前须将系统中的空气赶掉，以确保滤膜充分湿润；
b.    为了使该试验的结果能直接用来评价过滤系统的完整性，在生产设备安装过程中应
- a* x6 c: w7 `9 u尽可能考虑到过滤器应进行起泡点试验的要求，以至这项试验可以在过滤作业的前后在生产系统中完成；
4 i) F5 A) q9 qc.    过滤器灭菌处理将对滤膜表面的活性有一定影响，从而使过滤材料的可湿润性和起
2 c$ Z  i8 S! z( m" B泡点试验的读数产生某种变化，应再试验验证；
2 T4 Q" d! v& zd.    试验用压力表应定期校正；
6 n+ S- |1 P  W+ |! a    e. 被过滤液体的表面张力是测定的关键因素，因此，应用待过滤的产品进行试验以确定待过滤产品的起泡点，不应以水代替产品，上述标准仅作安装确认的判别之用。待产品过滤起泡点试验可在性能确认中完成；
    f. 对于筒式过滤器而言，开始的起泡点气泡会累积在过滤器的中心，而不是离开过滤器，在这种情况下，所观察的起泡点的压力值比实际的临畏压力高，容易造成误别，应引起注意。
(3). 气体扩散试验
在完整性试验图上安装一支气体流量计，以观察气体流量。具体操作与起泡点试验相似，仅是在低于起泡点临界压力条件下，用测试气体扩散流量的方法来验证滤膜孔径的大小及完整性。
- `: ]4 U  O: ^6 a, ?& w7 W将待试验的滤膜安装在滤器架中, 充分湿润滤膜，并将过滤器内的水排出，使用空气或氮气作试验气体，逐步加压，使系统压力达到起泡临界压力的80%左右，连续向浸湿的滤膜供气，然后定量测定记流量计数值。若无流量计，则可观察放气口的气泡，在15~20min里，无连续气泡从出口处逸出则为合格。
' }  E3 U7 V* `' o, p' D$ Z3 d. o(4). 设备保压试验
5 m1 J3 A$ h) ^6 f: W8 C2 }# q将压力加在浸湿的滤膜上，记下最初的压力值P，施加的压力约为起泡点压力的80%左右，然后关闭阀门，观察压力的变化情况，由于空气通过滤膀，在一定时间内压力会下降，记录在一段时间内压力下降的数值。若在10min内压力下降值小于其5%，可认定合格。
2.4. 安装确认记录
(1). 空压系统设备安装确认所需资料及存放地点检查记录；
(2). 空压系统设备及其管道质量检查记录；
    (3). 过滤器完整性试验记录。
$ e; A  H0 d& j! F' z 2.5 安装确认结果分析与评价
# S% m5 p- Z- ?' ]& R 安装确认结束，验证小组必须对检查结果进行分析、评价，并作出是否合乎要求的结
论。如不合格，必须及时重新进行检查和试验，直至合格。
2.6. 安装确认的后期工作
+ f( d0 T, V% ~7 ~$ t    (1). 编制各类别过滤器的使用、清洗、维护操作规程；
2 _1 G! W+ x" F- G    (2). 编制各类别过滤器起泡点试验及其再验证SOP
    (3). 编制过滤器运行和性能试验工作方案和所需文件、资料，准备下步试验装置。
   3. 运行和性能确认
* @1 U' _+ }% @) O1 e8 e各类别完成安装确认合格后，结合工艺要求和GMP认证要求，在运行和性能确认中应完成下列试验：
•设备性能的确认: 在制造厂整机性能试验台上进行, 取得数据和资料；
•过滤器纯化试验: 即对过滤器的去除尘埃能力(悬浮粒子)的检验；
•压力露点的测定: 即对空气净化后含水份量的测定；
, O- I8 T" `3 U3 e( E& h0 V& T- Z; L•总含油量的测定: 即空气净化后的总含油量的测定；
5 \/ Z; V8 j0 u  q! W0 S•气体无菌过滤器的性能试验；
6 v# P+ E) X$ A, }6 n5 G% D   3.1. 过滤器纯化试验：即对过滤器的去除尘埃((悬浮粒子)能力的检验。
   3.1.1.试验方法
a.    取样点:
$ V0 N; y6 \% o# N% W" `: W在精滤过滤器后, 管径上接出取样管, 或在终端过滤器之后, 用气设备之前设取样管。
/ r; o* f  D! V4 `1 j: F取样阀可采用不锈钢球阀或针形阀, 取样阀必须吹洗干净后使用。
b.    取样管线和仪器的联接:
原则上采用尽可能短的小口径管, 内径小于4mm的不锈钢管或壁厚不小于1mm聚四
氟乙烯塑料管, 使用前洗净, 再吹干或烘干。
( O# }% {0 w. p& M+ j由于压缩空气压力高, 一般不能直接进入光散射粒子计数器, 另一钟方法是先经过减
! c. T1 `. E% I( Q压或泄压。可用聚四氟乙烯塑料管联接取样点和玻璃三通管的直管端, 另一直管端与尘埃计数器联接, 支管作为减压泄放管。
c.    测试操作:
仪器经通电自净预热操作准备后, 微开取样阀, 调节仪器取样流量钮, 令转子流量计
至刻度值, 若流量超限, 调不下来, 则关小取样阀。
仪器显示计数值, 逐次下降, 需要等到显示粒子数有升有降时, 方可打印记录数据。如连续三次测得≧0.5µm粒子数基本稳定时, 即可记录数据。
0 ^! X, [% t- d/ F# `, z3 h这一过程一般耗时约20―30分钟。测1个点总耗时约需60分钟。
  M: U  ]1 A3 o# I* H) [3.1.2.    判断标准：空气过滤器尘埃去除率：≧ 99.90%。
. o+ \' ?5 `( [3 a5 D0 T                或100级净化指标:  0.5μm,
    3.2. 压力露点的测定: 即对空气净化后含水份量的测定。
5 S! W* O& O& l    压缩空气中的水汽含量, 以压力露点表征, 即在恒定的压力下, 气体中的水蒸汽达到饱和时的温度。
0 o3 b) s. s9 d    3.2.1. 测试方法: 采用露点仪进行测定。
    a. 试漏: 将盛有水的U形压力计接在仪器的气体出口处, 调节气路压力, 使U形管内压差为100mmH2O柱, 关闭气源, 经5min水柱下降不超过5mm, 说明系统气密性良好。必要时, 应升高压力试漏。
     b. 取样管与取样阀: 见 3.1.1. 节阐述。
0 G. {) X$ q2 n( U5 ?# q/ v     c. 测试操作:
( j3 {% R, R  {& @+ z+ z( z! o     •为了防止系统中有凝结水存在, 露点温度一般可取干燥后的气体管线和用气设备，因此必须用气吹洗管道和测定室。对放置后刚启用的仪器, 当待测气体中水分露点约为-60℃时, 应吹洗2h后才能进行测定。
. W! Z2 q& F0 G: u( g! N4 n8 D' _     •调节样品气流量至规定范围。
     •开始制冷, 当镜面温度离露点约5℃时, 降温速度应不超过5℃/min, 对不知道露点范围的样品气, 可先进行一次粗测。
     •停机后, 样品气的进出口拧上密封螺母。
     具体操作详见气体中微量水分测定—露点法(GB-5832.2-86)。
3.2.2. 判断标准:   ≦―20℃。
- h1 {5 |3 ~( Z2 o, z1 ]     3.3.总含油量的测定: 即空气净化后的总含油量的测定
  总含油指标为0.01mg/m3。若流程上设有精密除油过滤器, 其工作压力为0.8Mpa, 标
准除油精度为0.3µm, 油组分的过滤效率为99.7%, 残油含量为0.008ppm, 是可以达到要求的。
! g2 E$ w9 v, ]检查含油量也可从干燥器工作状态确定, 一般油进入干燥床, 就会堵塞吸附剂表面积的毛细孔通道, 导致吸附剂能力下降或丧失吸附能力, 微量油气的长期积蓄, 也会引起吸附剂的失效, 这种现象称为油中毒, 油中毒是不可逆转的, 当油中毒发生时, 只能更换吸附剂。因此, 可通过吸附的工作状态的认定, 判定干燥净化压缩空气总含油指标是否超标。
. {! ?6 u* _+ l% i# _, ?. d( m本空压系统选用水润滑无油式空气压缩机, 故净化空气中是无油状态。鉴于上述原因, 不必进行干燥后空气总含油量的测定。
    3.4. 气体（空气）无菌过滤器的性能试验：
a.    性能试验装置如下图所示：
   
  b. 试验方法步骤：
将空气(或氮气)筒式过滤器滤芯在经蒸汽121℃灭菌30min后，与经过蒸汽灭菌的三


: X/ a5 C" l: G* r! w/ k2 d/ A

zhangwei1984

角瓶和0.2μm滤膜组件、过滤筒、阀门组件等组装在一起。在三角瓶内充入经过灭菌的生理盐水，然后将带有细菌的压缩空气(或氮气) 经滤芯过滤后注入三角瓶内的灭菌生理盐水中，要求气体注入灭菌生理盐水的过程维持10min以上。过滤后将位于三角瓶进口端的0.2μm孔径滤膜浸渍于培养基中，在35℃恒温条件下培养3天后进行无菌检查，滤膜无菌检查结果要求应为阴性。与此同时，另取一盛有无菌生理盐水的三角瓶通入未经过滤的压缩空气（或氮气）进行通气对照试验，对照试验的滤膜应统计其生菌数。
    c. 判断标准：
. l4 ]6 w% A* o' u! N# }过滤细菌用的过滤器其起泡点与细菌去除率存在一定的关系，用于格验无菌过滤器的有机物叫做缺陷性单孢菌，称为小革兰氏阴性菌，其直径在0.3-0.4µm之间，所以用孔径为0.22µm以下的过滤器就足以去除。评价过滤器细菌去除率的指标是对数细菌减少量（LRV）：
3 X$ U# p: q- @9 V* f+ N1 u) v                               过滤前细菌的浓度
                 LRV = Log 10
                               过滤后细菌的浓度
判断标准：无菌用过滤器对数细菌减少量LRV > 7, 即（10-7）。
( [$ t& U, e) `9 d9 P7 l或用0.22µm的膜过滤生理盐水, 将膜浸渍于培养基中, 在35℃恒温培养三天后, 检查菌落数CFU≦1。
  4. 空压系统及其过滤器的验证周期
" T+ l0 g- u, x# R1 U) L' b( ]) h% n1．本系统验证周期为一年半，一年半后进行再验证。
% P* t$ [% j- ~% j" |! y    2. 空压系统及其过滤器新建或改装后必须作全面验证。
    3. 过滤器滤芯在正常使用过程中会逐渐被堵塞, 阻力逐渐上升,ΔP达到0.03–0.05Mpa时, 如滤芯是纤维烧结、不锈钢纤维毡应考虑更换。对无菌过滤器滤芯更换后进行完整性试验和气体无菌性能试验。
! w3 F/ j* i& o, O* J3 g: L0 A    4. 本系统使用的活性炭过滤器使用寿命通常为1000小时, 无菌过滤器为6000小时, 主管过滤器和精密过滤器为8000小时, 在每个过滤器上有使用时间记录。为保证系统正常使用, 一般对超过使用寿命的滤器, 即使无明显堵塞,也应予更换。
1 i% p7 e% e  Q, z+ c7 `! p- K+ B# Q    5. 本系统的仪表(压力表) 应定期校验, 合格后方可使用。
  5. 验证结果分析评价
空压系统及其过滤器经安装确认、运行、性能试验完成后，验证小组必须对其结果进行分析、评价，在完成验证报告后，由验证委员会（或领导小组）负责人批准验证结果，并交付生产使用。
; E  E2 j/ ]  A
$ V; L1 T8 ~( F( e0 q; N
4 \+ h) S' b# L1 ?
/ A7 d( E& N$ U0 ?* r$ \
# ^3 ]1 U$ k6 ^9 Z8 o' G; D
三. 压缩空气系统验证记录
: [4 y+ V0 ]4 p# r# Z
1. 安装确认记录
$ i3 t% e1 Z" r0 E
表1        安装确认所需资料及存放地点
资料名称    确认    存放地点
$ a& ]5 a" a9 d0 e3 E4 U7 o全无油空气压缩机使用说明书
与合格证明        
压缩空气贮罐质量合格证明        
粗过滤器质量合格证明        
" ]2 ]; j0 t% b: y9 R3 Y, v活性碳过滤器质量合格证明        
8 {  d2 X& {+ C% q5 \3 A% ]超精除油过滤器质量合格证明        
, {, G, z( j( U+ ]JHD吸附式干燥机使用说明书
与质量合格证明        
设备开箱验收单无菌过滤器
质量合格证明        
5 }: ~- y; H) W( R8 ^2 [( e, @4 [设备安装调试记录        
仪表、仪器检定记录及鉴定证书        
0 Y, N% U& @; f0 y" d, U% d电气安装图        
4 s1 y# b& u. A! G结论   
% U4 _( F; n4 q6 L* \' W检查人：                                  日期：
复核人：                                  日期：
# z1 c& q/ `+ M$ m9 T0 m

; e# H6 Y$ M5 d  F* b& t2 x

# m( ^3 V# y, Y5 t' o3 X


+ P5 B, [  G4 z* g: z8 R* P表2    系统设备及其管道质量检查表
检查项目    技  术  要  求    检查结果
! N. h2 X8 a" p/ m! M( g2 ^空
( ^6 t/ s  B9 U" W) \* U; E压
* W5 u" \' `" Y' T机    型  号    ZW225A型水润滑无油螺旋式空压机   
    排气压力与气量    P= 0.7Mpa；Q= 3.1m3/min   
    润滑水质与数量    纯化水, 水量: 23立升/时   
    电功率与连接    380V/22KW;线管接电控柜连接设备符合要求   
    管道材质与连接    无缝钢管DN25；连接试压符合要求   
6 L. P$ |& }9 x/ o9 K    智慧型操作面板    能自动控制机器正常运行   
    仪表校正记录    仪表经校验合格, 有合格证书   
    操作、维护使用书    操作维护使用说明书能具体指导工作   
- b. i+ o$ B8 E# o贮
气
罐    容积及规格尺寸    V = 2.0米3；φ1000×2500   
    材质与设计压力    Q235；PN=1.2Pma；有压力容器证书   
3 p" k! ~+ ^1 q    管道连接, 仪表    管道连接正确；仪表校验合格   
主管过滤器    型号、生产厂家    HF7-24-8DGL型；德国汉克森   
    设备材质、规格    不锈钢；滤芯: 矩阵混合纤维   
5 l, J* h, z8 G9 h9 S" f    管径与连接方式    无缝钢管DN25；连接试压符合要求   
再
生
0 z* T2 n; ^! x0 {干
7 I. x) w  i/ R  L* f- O燥
器    型号规格    JHD-004；2050×780×850   
    生产能力    Q = 4.0Nm3/min   
3 j9 L4 y2 H) V: K5 H' a& C    仪表安装与校正    仪表安装合理, 并有校验合格证   
    管道安装连接    安装合理, 并有切换阀门   
    控制与连锁装置    PLC控制系统和湿度显示；灵敏度合格   
/ u  a( U/ h, [    操作、维护使用书    操作维护使用说明书能具体指导工作   
/ @- ^- ]1 J6 I1 H" e精密过滤器    型号、生产厂家    HF3-24-8DGL; 德国汉克森   
. D0 [2 j. E5 R6 {' `3 M' b    设备材质、规格    不锈钢；滤芯:混合纤维；精度:0.01µm   
    管径与连接方式    无缝钢管DN25；连接试压符合要求   
活性炭过滤器    型号、生产厂家    HF1-24-8DGL；德国汉克森   
    设备材质、规格    不锈钢；滤芯: 混合纤维； 精度:0.01µm   
    管径与连接方式    无缝钢管DN25；连接试压符合要求   
! T: n! g; H. s' _& a% T无菌过滤器    型号、生产厂家    SO9HB型；西安超滤公司，美国滤芯   
    设备材质、规格    不锈钢；滤芯:不锈钢纤维毡；精度:99.99%   
    管径与连接方式    304#不锈钢DN20；氩孤焊接；试压合格   
蒸汽过滤器    型号、生产厂家    SO7D型；西安超滤公司，美国滤芯   
8 o. K( P4 F1 S; b- h- v    设备材质、规格    不锈钢；滤芯: 不锈钢纤维毡  精度:0.3µm   
' H# q5 `3 q, c4 u- j9 h  G; }    管径与连接方式    304#不锈钢DN15；氩孤焊接；试压合格   
& O3 z( N  S) N8 _纯水计量罐    规格尺寸    V=0.06m3；Φ400×600   
$ G& H- E0 Q+ p/ q" d    设备材质    不锈钢   
! _- }# D3 ~$ `. t3 P) I) g    管道材质连接    不锈钢DN15；安装、试压合格   
3 [2 c, Z" v$ W0 a; s, v空压系统管道    材质    304#不锈钢；内外抛光   
8 M5 M( U% P8 d6 U8 k    安装方式    热熔性氩弧自动焊接或法兰连接   
  r6 E6 a0 J5 C1 b    阀门、配件    304#不锈钢球阀、配件   
" `6 C+ G2 v% a9 R* k3 x5 M1 m: @    仪表校验    压力表校验合格, 有市劳动局合格证书   
    试压试验    管道系统保压0.7Mpa；检查合格   
检查人：                                   日期：
复核人 ：                                  日期：
  P; l- x( g/ D8 e

  [! b* [2 C: q( J8 a  f            表 3        过滤器完整性试验结果
0 ~" d, `) I  {3 Z5 k/ E' V5 C) }系统名称    滤芯材质    湿润介质    压力稳定结果    起泡点数值    试验结果
                          
                          
                          
; C1 B* Z* x# {试验人：          日期：         复核人：            日期：
' d7 o* a, @) M7 u% Z) ^& R试验结果评价：

                                     批准人：         日期：



! u" w5 B- U: i' |
2   运行确认记录

1 T; p8 w* M2 r$ t3 o7 A) v表4      压缩空气系统运行确认监测记录
项      目    技术要求    检查结果
3 s/ u3 K) D* s空压机启动、运行情况    启动正常、运行无异声   
空压机的排气压力    0.7Mpa   
阀门及输送管    阀门启闭正常，管道无泄漏。   
各使用点供气情况    各用气点供气正常   
结     论   
( q# L2 j% V) x7 R3 O检查人：                           复核人：                 日期：
+ W( z- h/ x$ b7 _% o. a. m" \6 J   


( j' S3 \. W% J& f* ?

2 F6 S$ I; y& }( S+ f8 R  b, O
0 }5 G+ m  R" o4 E


3    性能确认记录
附尘埃粒子检测原始记录纸条和无菌检查检验原始记录
表5      净化压缩空气质量检测结果

合格标准    尘粒数    微生物
5 v  U; ]6 f' d* E% y3 x1    第一次    ≥0.5um粒子数：≤3500粒/m3                     ≥5um粒子数 ： 0粒/m3

6 b3 y$ t) O4 I1 }* D4 p样品管检查结果为阴性，
) x! d7 c5 k0 w/ B对照管检查结果为阳性。        
) ?. x7 ^( J' M6 l    第二次            
    第三次            
( W+ Z) @+ b5 X1 p2    第一次            
    第二次            
' P7 R+ @( U9 m  Q    第三次            
  \# l( {7 x3 m( z2 x" q, e( j3    第一次            
    第二次            
0 H) V( {- m' t3 Q# q6 B/ G' v5 h    第三次            
结论   
检查人：                              复核人：              日期：
   
            表 6        过滤器气体无菌试验结果   
" M+ N' e$ L# g5 N过滤系统及
4 c/ V/ V3 c9 z8 i4 E6 S7 I* q5 U过滤器名称    试验用
6 c# o6 W$ O3 V* [! f细菌名称    试验用玻璃烧杯
  y5 M% ]6 q( n" R: g9 J细菌检查结果    1#、2#试管微
生物检查结果    3#试管微生
物检查结果    琼脂培养平皿检查结果
                          
                          
& `& }  L" g2 j                          
                          
试验人：          日期：         复核人：            日期：

! K8 H6 v) \& i! o9 l试验结果评价：
6 s, _7 g2 ?/ J, O
                                               批准人：