台湾最新公告的食品中铅镉检验方法

town21 · 发表于 2008-9-26 16:11

中华民国97年9月24日
署授食字第0971800362号
主　　旨：公告订定「食品中重金属检验方法－铅之检验（三）」及「食品中重金属检验方法－镉之检验（三）」为食品卫生管理法所定之食品卫生检验方法，如附件。

依　　据：食品卫生管理法第二十五条。

署　　长　林芳郁
　　　　　本案依分层负责规定授权局长决行

食品中重金属检验方法－铅之检验（三）

1. 适用范围：本检验方法适用于食米中铅之检验。
2. 检验方法：感应耦合电浆质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）
2.1. 装置：
2.1.1. 感应耦合电浆质谱仪（Inductively coupled plasma mass spectrometer）：质量范围6～240 amu。
2.1.2. 粉碎机（Mill）：不锈钢，孔径1 mm之筛网。
2.1.3. 搅拌均质器（Blender）。
2.1.4. 加热板（Hot plate）：附有自动温度调节器。
2.1.5. 灰化炉（Furnace）：附有自动温度调节器，温差在±0.3℃以内者。
2.1.6. 去离子水制造器（Deionized water generator）：去离子水之电阻系数可达18 MΩ．cm以上。
2.2. 试药：硝酸采用超微量级；铅标准品（1000 μg/mL）及铑（rhodium）标准品（10 μg/mL）均采用ICP分析级。
2.3. 器具及材料（注）：
2.3.1. 坩埚：50 mL，瓷制或白金制，附盖。
2.3.2. 容量瓶：50、100、1000 mL，Pyrex材质。
2.3.3. 储存瓶：PP（Polypropylene）材质。
2.3.4. 漏斗：Pyrex材质。
注：器具经洗净后，浸于硝酸：水（1：1，v/v）溶液放置过夜，取出将附着之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水冲洗干净后，干燥备用。
2.4. 1%硝酸溶液之调制：
量取硝酸15 mL，缓缓加入去離子水500 mL中，再加去離子水使成1000 mL。
2.5. 内部标准溶液之配制：
精确量取铑标准品10 mL，以1%硝酸溶液定容至100 mL后，移入储存瓶中，作为内部标准溶液。
2.6. 标准溶液之配制：
精确量取铅标准品0.1 mL，以1%硝酸溶液定容至100 mL后，移入储存瓶中，作为标准原液。临用时取适量标准原液，移入50 mL容量瓶中，加入内部标准溶液0.5 mL，以1%硝酸溶液定容，使浓度为1～25 ng/mL（含内部标准品浓度10 ng/mL），定容后移入储存瓶中，供作标准溶液。
2.7. 标准曲线之制作：
取不同浓度之标准溶液，以适当速度注入感应耦合电浆质谱仪中，于质量206、207或208 amu处，參照下列条件进行分析，就铅与铑信号强度比与对应之铅浓度，制作标准曲线。
感应耦合电浆质谱仪测定条件（注）：
感应耦合电浆无线电频功率：1500 W
电浆氩气流速：16 L/min
辅助氩气流速：1.475 L/min
雾化氩气流速：0.93 L/min
注：依上述测定条件分析有不适合时，可參考所使用之仪器，设定适合之测定条件。
2.8. 检液之调制：
检体以粉碎机磨粉均质后，取约5 g，精确称定，置于坩埚中，于加热板上先以低温干燥，再以高温碳化后，移入灰化炉中，先以200℃加热2小时，再升温至450℃，加热8小时。冷却后取出，若未完全灰化，则加入硝酸1 mL湿润，加热干燥后继续灰化，反复操作至灰化完全。冷却至室温，取出坩埚，以1%硝酸溶液15 mL溶解，再置于加热板加热5分钟，移入50 mL容量瓶中，以去离子水30 mL分次洗涤坩埚盖及坩埚内壁，洗液并入容量瓶中，加入内部标准溶液0.5 mL，再以1%硝酸溶液定容，供作检液。另取一坩埚，置于加热板上，先以低温干燥，以下步骤同检液之操作，供作空白检液。
2.9. 含量测定：
检液及标准溶液以适当速度分别注入感应耦合电浆质谱仪中，于质量206、207或208 amu处參照2.7节测定条件进行分析，就检液与标准溶液中铅与铑信号强度比比较之，并依下列计算式求出检体中铅之含量（ppm）。
检体中铅之含量（ppm）＝
C：由标准曲线求得检液中铅之浓度（ng/mL）
V：检体最后定容之体积（mL）
M：取样分析检体之重量（g）

附注：
１、本检验方法铅之检出限量为0.002 ppm。
２、检体中有影响检验结果之物质时，应自行探讨。
３、改用感应耦合电浆原子发射光谱仪（inductively coupled plasma-optical emission spectrometer，ICP-OES）时，应经适当之验证參考物质（certified reference material，CRM）或标准參考物质（standard reference material，SRM）之验证或方法确效。

食品中重金属检验方法－镉之检验（三）

1. 适用范围：本检验方法适用于食米中镉之检验。
2. 检验方法：感应耦合电浆质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry，ICP-MS）
2.1. 装置：
2.1.1. 感应耦合电浆质谱（Inductively coupled plasma mass spectrometer）：质量范围6～240 amu。
2.1.2. 粉碎机（Mill）：不锈钢，孔径1 mm之筛网。
2.1.3. 搅拌均质器（Blender）。
2.1.4. 加热板（Hot plate）：附有自动温度调节器。
2.1.5. 灰化炉（Furnace）：附有自动温度调节器，温差在± 0.3℃以内者。
2.1.6. 去离子水制造器（Deionized water generator）：去离子水之电阻系数可达18 MΩ．cm以上。
2.2. 试药：硝酸采用超微量级；镉标准品（1000 μg/mL）及铑（rhodium）标准品（10 μg/mL）均采用ICP分析级。
2.3. 器具及材料（注）：
2.3.1. 坩埚：50 mL，瓷制或白金制，附盖。
2.3.2. 容量瓶：50、100、1000 mL，Pyrex材质。
2.3.3. 储存瓶：PP（Polypropylene）材质。
2.3.4. 漏斗：Pyrex材质。
注：器具经洗净后，浸于硝酸：水（1：1，v/v）溶液放置过夜，取出将附着之硝酸溶液以水清洗，再以去離子水冲洗干净后，干燥备用。
2.4. 1%硝酸溶液之调制：
量取硝酸15 mL，缓缓加入去離子水500 mL中，再加去離子水使成1000 mL。
2.5. 内部标准溶液之配制：
精确量取铑标准品10 mL，以1%硝酸溶液定容至100 mL后，移入储存瓶中，作为内部标准溶液。
2.6. 标准溶液之配制：
精确量取镉标准品0.1 mL，以1%硝酸溶液定容至100 mL后，移入储存瓶中，作为标准原液。临用时取适量标准原液，移入50 mL容量瓶中，加入内部标准溶液0.5 mL，以1%硝酸溶液定容，使浓度为1～25 ng/mL （含内部标准品浓度10 ng/mL），定容后移入储存瓶中，供作标准溶液。
2.7. 标准曲线之制作：
取不同浓度之标准溶液，以适当速度注入感应耦合电浆质谱仪中，于质量111、112或114 amu处，參照下列条件进行分析，就镉与铑信号强度比与对应之镉浓度，制作标准曲线。
感应耦合电浆质谱仪测定条件（注）：
感应耦合电浆无线电频功率：1500 W
电浆氩气流速：16 L/min
辅助氩气流速：1.475 L/min
雾化氩气流速：0.93 L/min
注：依上述测定条件分析有不适合时，可參考所使用之仪器设定适合之测定条件。
2.8. 检液之调制：
检体以粉碎机磨粉均质后，取约5 g，精确称定，置于坩埚中，于加热板上先以低温干燥，再以高温碳化后，移入灰化炉中，先以200℃加热2小时，再升温至450℃，加热8小时。冷却后取出，若未完全灰化，则加入硝酸1 mL湿润，加热干燥后继续灰化，反复操作至灰化完全。冷却至室温，取出坩埚，以1%硝酸溶液15 mL溶解，再置于加热板加热5分钟，移入50 mL容量瓶中，以去离子水30 mL分次洗涤坩埚盖及坩埚内壁，洗液并入容量瓶中，加入内部标准溶液0.5 mL，再以1%硝酸溶液定容，供作检液。另取一坩埚，置于加热板上，先以低温干燥，以下步骤同检液之操作，供作空白检液。
2.9. 含量测定：
检液及标准溶液以适当速度分别注入感应耦合电浆质谱仪中，于质量111、112或114 amu处參照2.7节测定条件进行分析，就检液与标准溶液中镉与铑信号强度比比较之，并依下列计算式求出检体中镉之含量（ppm）。
检体中镉之含量（ppm）＝
C：由标准曲线求得检液中镉之浓度（ng/mL）
V：检体最后定容之体积（mL）
M：取样分析检体之重量（g）S

附注：
１、本检验方法镉之检出限量为0.002 ppm。
２、检体中有影响检验结果之物质时，应自行探讨。
３、改用感应耦合电浆原子发射光谱仪（inductively coupled plasma-optical emission spectrometer，ICP-OES）时，应经适当之验证參考物质（certified reference material，CRM）或标准參考物质（standard reference material，SRM）之验证或方法确效。

信息来源：福建WTO/SPS-TBT咨询服务网

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